Cd(Ⅱ)/Zn(Ⅱ)与三(2-巯吡啶基)甲烷配合物的合成、表征及配合物中C-S键的断裂机理

以三(2-巯吡啶基)甲烷(L)为配体合成了2个Cd(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的配合物:Cd(L)₄(NO₃)₂和Zn(L)₄(ClO₄)₂, 发现在配合物中配体的C-S键发生了断裂, 通过紫外、质谱手段研究并预测了其反应机理。单晶X-射线衍射的结果显示, 配合物1和2中金属原子均处于扭曲的四面体配位环境中, 分子间π-π堆积作用将配合物1的分子结构延伸为二维网状结构。     

Cd(Ⅱ)/Zn(Ⅱ)与三(2-巯吡啶基)甲烷配合物的合成、表征及配合物中C-S键的断裂机理

以三(2-巯吡啶基)甲烷(L)为配体合成了2个Cd(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的配合物:Cd(L)₄(NO₃)₂和Zn(L)₄(ClO₄)₂,发现在配合物中配体的C-S键发生了断裂,通过紫外、质谱手段研究并预测了其反应机理。单晶X-射线衍射的结果显示,配合物1和2中金属原子均处于扭曲的四面体配位环境中,分子间π-π堆积作用将配合物1的分子结构延伸为二维网状结构。     

GaAs被动调Q Nd:YAG激光器激光特性的研究

报道了用半导体材料 Ga As实现氙灯抽运 Nd:YAG激光器的被动调 Q运转 ,测量了激光器的阈值、脉冲宽度和输出能量。从 Ga As的能级结构出发 ,理论上研究了 Ga As材料的饱和吸收原理 ,建立了调 Q激光器速率方程并给出了数值解 ,对理论结果与实验结果进行了比较和讨论。     

伊曲茶碱中间体杂质的分离与鉴定

伊曲茶碱是一种新型选择性腺苷A_2A受体拮抗剂,用于治疗帕金森氏病和改善帕金森氏病初期运动障碍。在伊曲茶碱中间体A1(6-氨基-1,3-二乙基-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮)的合成过程中,碱性条件或高温条件下会伴随生成至少2种副产物,在前期研究中我们已经对该中间体合成过程中的其中一种副产物进行过研究,确定其结构为(E)-N-乙基-2-氰基-3-乙氨基-2-丁烯酰胺。本文采用高效液相色谱(HPLC)对中间体A1的另外一种杂质进行分析:称取0.4 g中间体放入50 mL的烧杯中,依次加入8 mL水、8 mL乙腈,超声溶解,经0.45 μm有机膜过滤,得到测试样品溶液。采用Agilent Zorbax C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,柱温35 ℃,流动相为乙腈(A)和水(B),梯度洗脱(t_min/A∶B)=t₀/20∶80, t₁₅/60∶40, t₂₀~t₅₀/90∶10;流速1.0 mL/min;检测波长268 nm。然后通过Ceres B制备色谱柱分离,以乙腈-水(30/70, v/v)为流动相,流速为30 mL/min,在268 nm波长下检测,洗脱得到杂质纯品。通过高分辨率质谱(HRMS)、一维核磁共振(NMR)、二维核磁共振(2D NMR)对杂质进行了结构确认,并通过单晶X射线衍射(XRD)进行了表征。杂质经分析确认为1-(1,3-二乙基-2,6-二氧-1,2,3,6-四氢嘧啶-4-基)-3-乙基脲。根据杂质的化学结构推测其生成机理为:在碱性条件或高温条件下合成中间体A1时,过量的二乙基脲继续与中间体A1发生酰胺化反应而得到此副产物。此杂质与伊曲茶碱中间体A1结构相似,会伴随A1参与到伊曲茶碱合成的后续反应中,并对伊曲茶碱的安全性和有效性产生潜在的影响。因此,为了确保伊曲茶碱的质量,在生产过程中需要对该杂质的含量进行控制。     

电感耦合等离子体质谱法测定葡萄酒中的硼同位素丰度比北大核心CSCD

硼在自然界中主要以10B和11B两种形式存在,不同的地球化学过程会引起硼同位素的分馏效应,从而导致土壤、沉积物和自然水中11B和10B丰度比的差异[1-2].而硼是植物必需的微量元素,植物通过根系从土壤和自然水中吸收,农业生产中施加含硼化肥也会影响硼同位素比例,这就导致不同地域的土壤中硼同位素组成有较大差异,因此植物体内的硼同位素组成带有原产地的信息,在产地溯源中常有应用[3-4].     

Mn-Mo-W-O_x脱硝催化剂活性组分的配伍优化

采用等体积浸渍法制备系列Mn-Mo-W-O_x/堇青石和Mn-Mo-W-O_x/TiO_2催化剂,用于选择性催化还原NO.通过Mn、Mo、W 3种元素不同配比对催化剂配伍进行优化,确立Mn-Mo-W-O_x最佳配比.采用XRD、N_2-BET、PyIR、SEM以及XPS等表征分析催化剂的固相结构、比表面积、酸量、表面形貌和表面元素.结果表明:当Mn/Mo/W元素摩尔比为10∶0.5∶1,载体为TiO_2时,催化剂的催化性能最优.适量Mo掺入Mn-W-O_x催化剂可以增大其比表面积,提高催化剂表面L酸酸量以及Mn~(4+)离子浓度,从而有效提高了催化剂高温活性.载体替换为TiO_2时催化剂的比表面积和酸量明显提高,从而增强了催化剂的脱硝性能.     

水质监测中BOD5与COD值相关性研究

通过对大量水质监测数据进行分析整理，得出不同水质的BOD5与COD值之间的线性回归方程，由线性回归方程预测出的BOD5值进行验证，无论BOD5与COD线性关系显著与否，若用预测的BOD5值作为中间值，只需估算出一个稀释比就可以满足BOD5的测定要求。     

三元正极材料前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2的连续合成与条件探究

以硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴为原材料、NaOH和氨水分别为沉淀剂和络合剂,采用共沉淀法制备三元正极材料前驱体Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3(OH)₂. 探究了搅拌速度对造核颗粒形貌和晶核流量、氨水流量、浆料返流、搅拌桨对晶体结构、前驱体形貌、粒度及其粒度分布的影响. 物理表征结果表明,搅拌速度300 r•min^-1时,生成的晶核聚集成球形或类球形,分散性好,颗粒粒径4~5 μm;在造核金属液流量0.4L•h^-1,生长金属液流量1.72 L•h^-1,搅拌桨为推进式时,产物为单一相的β-Ni(OH)₂层状结构,粒度D₅₀为6~7 μm,振实密度≥2.0 g•cm^-3,比表面积6~10 m²•g^-1;电化学测试结果表明,在3.0~4.25 V电压范围内,0.2 C时,其首次放电容量为149.7 mAh•g^-1,循环100次后,容量保持率为94.09 %;产物满足高端三元正极材料厂家需求. 多釜串联工艺简单有效,具有可行性,有望用于三元正极材料前驱体的规模生产.